高效渗透剂的合成研究
琥珀酸酯磺酸盐是性能优良的阴离子表面活性剂,现在世界各国己有30多种流行产品,广泛用于纺织、印染、造纸、农药、洗涤、医药、化妆品等领域。
顺丁烯二酸二辛酯磺酸钠又称渗透剂Ｔ,属于磺基琥珀酸盐类,具有良好的渗透效果。本文在传统生产渗透剂方法基础上,采用复合酸作催化剂,并讨论了诸条件对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件,同时对影响渗透力的几个因素进行了考察。
1 实验部分
1.1 主要原料
顺丁烯二酸酐、正辛醇、对甲苯磺酸、浓硫酸、氢氧化钠、亚硫酸氢钠,均为分析纯。
1.2 操作步骤
1.2.1 酯 化
在装有搅拌器、温度计、油水分离回流冷凝器及与真空系统连接好的250ｍｌ三口瓶中,加入一定量的顺酐、正辛醇及复合酸催化剂,加热搅拌,温度控制在135±5℃。反应1ｈ后,开动真空泵,真空度控制在26.7ｋＰａ内,反应3ｈ,取样测酯化率,达95%时即反应终点。冷却,用30%ＮａＯＨ水洗中和,再减压脱醇得顺丁烯二酸二辛酯
1.2.2 磺 化
在250ｍｌ三口瓶中,用等摩尔的亚硫酸氢钠与上述产物反应,加热搅拌,在104～116℃时全回流,保温5ｈ。检验是否达到终点。
2 结果与讨论
2.1 酯化反应影响因素的考察
2.1.1 催化剂的选择
在原料配比、反应温度、真空度及反应时间恒定条件下,考察不同催化剂的效果,结果见表1。
由表1看出,用6∶4(质量比)的浓硫酸和对甲苯磺酸作催化剂,催化效果最好,酸值低,转化率高。
2.1.2 原料配比的影响
顺酐与正辛醇生成酯的理论摩尔比为1∶2但该反应为可逆反应,选择合适的配比是十分重要的。在其它条件恒定的情况下,考察了不同配比对反应的影响,结果见表2。
由表2可知,酐醇的摩尔比为1∶3时,酸值最低,转化率最高。
此外实验结果表明反应温度135℃、真空度26.7ｋＰａ、反应时间3.5ｈ为最佳条件。
2.2 磺化反应
用ＮａＨＳＯ3作磺化剂,加入等摩尔的顺丁烯二酸二辛酯,反应5.5ｈ即为磺化终点。得顺丁烯二酸二辛酯磺酸钠,即渗透剂Ｔ。
2.3 影响渗透剂Ｔ渗透力因素的考察
2.3.1 温度的影响
在不同温度下测定渗透剂Ｔ的渗透时间,所得结果如表3
由表3看出,在25～45℃的范围内,渗透时间变化不大,比较稳定。该渗透剂的最佳使用温度范围是25～45℃。
2.3.2 浓度的影响
测定不同使用浓度下渗透剂Ｔ的渗透时间,结果见表4。
由表4可以看出,使用浓度越高,渗透时间越短,效果越好。
2.3.3 ｐＨ值的影响
测定渗透剂Ｔ在不同的ｐＨ值下的渗透时间可知,该渗透剂受ｐＨ值影响较大。当ｐＨ>6时,渗透力较稳定。因此该渗透剂在弱碱条件下具有良好的渗透效果。
3 结 论
采用复合酸催化剂合成了顺丁烯二酸二辛酯磺酸钠,确定了最佳的工艺条件:酐、醇摩尔比为1∶3,复合催化剂用量为0.5%,酯化温度135℃,真空度26.7ｋＰａ,酯化时间3.5ｈ。该渗透剂较佳使用温度为25～45℃,使用浓度为0.5%以上,并适用于弱碱性条件。
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